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      利用鋯酸鋰包覆對正丁基鋰進行改性

      2015-03-12

      我們只有對正丁基鋰做到知其所然和知其所以然,才能夠有的放矢。下面我們一起來看一下:利用鋯酸鋰包覆對正丁基鋰進行改性。
        正丁基鋰材料因具有儲量資源豐富、環境友好、價格低廉、良好的熱穩定性、適宜的充放電平臺、容易制備等優點受到越來越多研究者的關注,成為當前最具前景的鋰離子電池正極材料之一。然而,受制于其在高溫(55oC以上)下較差的循環性能,正丁基鋰正極材料尚未得到大規模的工業化應用。研究表明,導致這一現象的主要原因為Jahn-Teller效應,電解液中錳的溶解,工業化生產原料純度較低。針對正丁基鋰正極材料的缺點,本文做了以下四點研究:首先使用FeF3·3H2O對正丁基鋰合成原料MnSO4·H2O進行除雜,制備高純硫酸錳;其次,用高純硫酸錳、硫酸鋁和碳酸鈉為沉淀劑,利用共沉淀法合成具有良好球形形貌的高端正丁基鋰;然后,對正丁基鋰進行Al摻雜改性,利用共沉淀法合成球形LiAlxMn2-xO4材料;最后,利用鋯酸鋰包覆對正丁基鋰進行改性,合成鋯酸鋰包覆的球形正丁基鋰材料。正丁基鋰
        基于FeF3·3H2O中的氟離子可以沉淀溶液中的鈣、鎂離子,鐵離子可以與鉀、鈉離子生成易沉淀的硫酸配鹽,多余的鐵離子水解形成的Fe(OH)3具有顯著的絮凝效果,因此將FeF3·3H2O作為一種新型硫酸錳除雜劑,通過調整溶液的pH值,使鈣、鎂、鉀、鈉離子先后沉淀,從而分離普通硫酸錳中較難分離的鈣、鎂、鉀、鈉離子。除雜后的高純硫酸錳產品中,鈣、鎂、鉀、鈉離子含量均低于100ppm,鐵離子含量低于10ppm,得到的產品可以達到電池級或電子級錳基原料生產所需的高純硫酸錳對鈣、鎂、鉀、鈉離子純度的要求。
        以高純硫酸錳和碳酸鈉為沉淀劑,氨水為絡合劑,利用共沉淀法合成了具有良好球形形貌的碳酸錳前驅體,并對反應中的pH值、攪拌速率、溫度、氨的濃度四個條件進行了討論。之后將前驅體與碳酸鋰混合、煅燒,合成了球形度良好的高端正丁基鋰。測試結果表明,合成的高端正丁基鋰振實密度高,首次放電容量和循環性能均有明顯優勢。以高純硫酸錳、硫酸鋁和碳酸鈉為沉淀劑,氨水為絡合劑,利用共沉淀法合成了具有良好球形形貌的LiAlxMn2-xO4系列材料并對其電化學性能進行了研究。研究表明分子式為LiAl0.06Mn1.94O4的材料具有最好的高溫循環穩定性能。在55oC、1C倍率條件下,該樣品100次充放電后的放電容量仍有113.9mAhg1,容量保持率高達97.0%。
        以鋯酸鋰為包覆層,成功合成了鋯酸鋰包覆的球形正丁基鋰。實驗結果表明基于鋯酸鋰良好的鋰離子傳導性和化學惰性,以鋯酸鋰為包覆層可有效阻止電解液中HF對錳的溶解,同時不阻礙鋰離子的嵌入/脫出過程。電化學測試表明包覆量為3wt.%的材料具有最好的常溫和高溫電化學性能,25oC,1C倍率條件下,首次放電容量為126.7mAhg1,100次充放電后容量保持率為99.0%;55oC,1C倍率條件下,首次放電容量為129.5mAhg1,100次充放電后容量保持率為90.2%,并且電荷轉移阻抗Rct值僅為34.2,均優于未包覆正丁基鋰材料。
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